前 言

氮化硅陶瓷材料在室溫和高溫下具有高強度、高韌性以及良好的耐磨性、抗熱震性、耐腐蝕和抗機械沖擊性，上述優異的性能使氮化硅成為工業領域中應用比較廣泛的結構陶瓷材料，大量應用于耐磨結構件、切削刀具、高速陶瓷軸承等領域。然而，賦予氮化硅陶瓷高強度、高硬度等性能的共價鍵卻帶來了低擴散系數不易燒結的問題，致使氮化硅陶瓷難以致密化。

目前，降低氮化硅燒結溫度和達到致密化的方式主要是添加助燒劑，或是通過施加壓力促進粉體致密化。通過引入第二相增韌增強晶界玻璃相或阻止裂紋擴展來提升氮化硅陶瓷性能的研究逐漸進入人們視野。通過引入TiC、TiN與Si3N4的復合研究提高氮化硅陶瓷性能，TiC不僅能提高整體材料的性能，而且能夠影響氮化硅的晶粒生長和微觀形貌的變化，所以，TiC理論上是一種有增韌增強氮化硅的陶瓷材料的第二相。

近幾年，清華大學在國內外率先開發出一種基于振蕩壓力的燒結新技術，采用振蕩壓力燒結工藝制備的Al2O3和ZrO2以及Al2O3/ZrO2復相陶瓷，相較其他燒結工藝在致密度和力學性能上有著明顯的提升，可見振蕩壓力燒結工藝有利于改善材料的微觀結構以及促進材料力學性能的提升。研究了第二相TiC的加入對微觀形貌及界面結合性能的影響，以及氮化硅的微觀形貌在振蕩壓力工藝下的演變及其性能隨振蕩壓力爐燒結溫度的變化規律。

樣品制備

氮化硅粉體為一種商業用氮化硅粉，該粉體中α-Si3N4 的含量大于95% (質量分數)，比表面積12m2/g，平均粒徑為0.4μm。選用的助燒劑有Y2O3(化學純)平均粒徑0.5–0.6μm、Al2O3(化學純)平均粒徑0.5–0.6μm和第二相TiC納米顆粒(純度＞99.99%)平均粒度0.5μm。

氮化硅陶瓷材料的配方包括90%(質量分數)氮化硅粉，3%Y2O3、4%Al2O3、3%TiC，把上述原料放入樹脂球磨罐中，再加入氮化硅研磨球和乙醇用行星磨進行球磨6h。研磨好的漿料倒入搪瓷盤中，并放入溫度為60℃的烘箱里干燥。干燥后粉體的掃描電子顯微鏡照片和能譜分布圖如圖1所示。由圖1可以看出，添加劑均勻分散在α相氮化硅粉體中。將上述混合好的氮化硅粉料放入內徑為100mm的石墨磨具中，將其放置在振蕩壓力燒結爐中采用8MPa的壓力下預壓粉體。此時設定相應的燒結升溫速率和壓力程序(如圖2)，啟動加熱程序后石墨模具內的壓力升高至30MPa。爐內溫度達到900℃時在真空的爐內通入氮氣，保證氮氣氣氛。當溫度上升至1200℃以上升溫速率調節到10℃/min。當溫度達到1600℃時，在恒定壓力30MPa的基礎上疊加一個頻率為3Hz，5MPa的振蕩壓力，保持振蕩壓力直到保溫結束。保溫階段結束后，在溫度降至1100℃之前維持恒定壓力30MPa，1100℃后隨爐冷卻。本研究選擇4個燒結溫度點，分別為1700、1725、1750、1775℃。

樣品表征

1、物相組成

2、顯微結構

3、力學與物理性能

結 論

1) 在振蕩壓力燒結條件下，氮化硅陶瓷試樣的晶粒長度和寬度都隨溫度的升高而逐漸增大，但燒結試樣的晶粒長徑比在1750℃開始下降。氮化硅燒結試樣基本在1725℃就已基本完成致密化。

2) TiC在高溫時化學性能活潑，在振蕩壓力燒結中(1750℃以上)TiC與N發生反應生成了TiN或Ti(C/N)。而在最優溫度1725 ℃時，TiC穩定存在于氮化硅基體中，TiC能夠在氮化硅獲得最優溫度下增強氮化硅陶瓷。

3) 燒結氮化硅陶瓷的力學性能與物理性能的變化曲線與晶粒長徑比演變規律是相一致的。性能最優化的燒結溫度為1725℃，該燒結溫度下氮化硅晶粒長徑比為最大，燒結致密，其抗彎強度，Vickers硬度分別達到了(1421±59)MPa和(16.1±0.3)GPa。

文章來源：振蕩壓力燒結氮化硅陶瓷微觀形貌及其力學性能 秦笑威，盛利文，李 雙，謝志鵬 硅酸鹽學報Vol.48，No.6 June，2020